pendahuluan
FIA adalah metode otomatis di mana sampel disuntikkan ke dalam aliran kontinu cairan pembawa yang mencampur dengan larutan lain yang terus mengalir sebelum mencapai detektor. Presisi meningkat ketika FIA digunakan sebagai pengganti suntikan manual dan sebagai hasilnya sangat spesifik FIA sistem telah dikembangkan untuk berbagai macam teknik analisis. flow injection analysis salah satunya adalah FIMS (flow injection mercury spectrometer)
Prinsip
Reduksi merkuri dalam sampel menjadi
uap merkuri dilakukan dengan menggunakan timah klorida (SnCl2. 2H2O).
Analisa dengan instrumentasi dilakukan dengan menggunakan CVAAS (Cold Vapour
Atomic Absorption Spectrophotometer) pada panjang gelombang 253.7 nm.
berikut adalah reaksi yang terjadi :
Hg 2+ + Sn 2+ → Sn 4+ + Hg0
skema dari FIMS (flow injection mercury analyzer)
sample diaspirasi dengan loop pengontrol (diinjeksikan 500microliter) kedalam mixing section bersama larutan pembawa yang berupa asam dan zat pereduksi SnCl2. di tempat itu terjadi reaksi sehingga dihasilkan gas merkuri
gas merkuri yang dihasilkan akan dilewatkan pada cell tube yang ditembakkan sinar/cahaya dari lampu merkuri. besarnya gas yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi mercuri yang terkandung dalam sample dan sebanding dengan nilai absorban yang dihasilkan.
interferensi yang mungkin menggangu
•Sulfide
senyawa sulfida akan mengganggu jika lebih dari 20mg/L. sulfida akan bereaksi dengan mercury yang akan mengakibatkan mengendapnya merkuri dalam bentuk HgS. cara mengatasinya dengan penambahan KMnO4 berlebih sehingga Hg akan teroksidasi semuanya menjadi Hg2+
•Chloride
untuk sample yang berasal dari seawater akan sangant banyak mengandung chlorida. clorida akan menggangu pengukuran karena memiliki serapan yang hampirsama dengan mercuri
•Organic volatile materials
organik material juga akan menggangu karene akan membuat reaksi menjadi berbuih dan buih itu akan masuk ke tube cell, selain itu ada beberapa volatil organik yang juga memiliki serapan yang hampir sama dengan mercuri. ini akan menimbulkan kesalahan-kesalahan analisa. cara menanggulanginya adalah dengan menggunakan blangko sample.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar