Penerapan spektroskopi inframerah untuk pengukuran
konsentrasi rendah, seperti pengukuran udara ambien, dibatasi oleh beberapa
faktor. Pertama adalah kehadiran yang signifikan dari uap air, CO 2 dan metana,
yang sangat menyerap di berbagai daerah dari spektrum inframerah (IR).
Akibatnya, daerah spektral yang dapat dengan mudah digunakan untuk mencari
polutan terbatas, 760-1300cm -1 2000-2230 cm -1, dan 2390-3000 cm -1. Masalah
lain adalah bahwa kepekaan tidak cukup untuk mendeteksi konsentrasi yang sangat
kecil di tingkat sub-ppm. Terakhir, analisis spektral sulit karena pengurangan latar belakang
spektrum harus dilakukan secara manual.
Perkembangan Fourier Transform InfraRed spektroskopi (FTIR) pada awal tahun 1970 memberikan lompatan kuantum dalam kemampuan analitis inframerah untuk memantau jejak polutan di udara ambien. Teknik ini menawarkan sejumlah keunggulan dibandingkan sistem inframerah konvensional, termasuk sensitivitas, kecepatan dan meningkatkan pengolahan data.
Perkembangan Fourier Transform InfraRed spektroskopi (FTIR) pada awal tahun 1970 memberikan lompatan kuantum dalam kemampuan analitis inframerah untuk memantau jejak polutan di udara ambien. Teknik ini menawarkan sejumlah keunggulan dibandingkan sistem inframerah konvensional, termasuk sensitivitas, kecepatan dan meningkatkan pengolahan data.
Komponen dasar dari sebuah FTIR ditunjukkan secara skematis pada Gambar diatas. Sumber inframerah memancarkan panjang gelombang radiasi inframerah yang berbeda. Sumber IR digunakan dalam Temet GASMET FTIR CR-seri adalah keramik SiC pada suhu 1550 K. radiasi IR melewati interferometer yang memodulasi radiasi inframerah. Interferometer melakukan sebuah Fourier invers transformasi optik pada radiasi inframerah masuk. Sinar inframerah termodulasi melewati sampel gas di mana ia diserap pada panjang gelombang yang berbeda oleh berbagai molekul ini. Kemudian intensitas sinar IR terdeteksi oleh detektor, yang merupakan cairan nitrogen didinginkan MCT (Mercury Cadmium-Telluride-). Sinyal dideteksi dan diubah oleh komputer untuk mendapatkan spektrum IR dari gas sampel.
Bagian unik dari sebuah spektrometer FTIR adalah interferometer. Radiasi inframerah dari sumber dikumpulkan dan collimated (dibuat paralel) sebelum menyerang beamsplitter. Beamsplitter idealnya mentransmisikan satu setengah dari radiasi, dan mencerminkan setengah lainnya. Keduanya menular dan tercermin yang mencerminkan dua berkas kembali ke beamsplitter. Jadi, satu setengah dari radiasi inframerah yang akhirnya pergi ke gas sampel pertama telah tercermin dari beamsplitter ke cermin bergerak, dan kemudian kembali ke beamsplitter. Sisi lain dari radiasi inframerah akan sampel pertama telah melewati beamsplitter dan kemudian dipantulkan dari cermin tetap kembali ke beamsplitter. Ketika dua jalur optik bersatu kembali, terjadi gangguan pada beamsplitter karena perbedaan jalur optik disebabkan oleh pemindaian cermin bergerak.
Panjang perbedaan jalur optik antara dua jalur optik interferometer Michelson adalah dua kali perpindahan dari cermin bergerak. Sinyal gangguan diukur dengan detektor sebagai fungsi dari perbedaan panjang lintasan optik disebut interferogram tersebu. Grafik menunjukkan intensitas radiasi infra merah sebagai fungsi perpindahan dari cermin bergerak. Pada posisi puncak, panjang jalur optik adalah persis sama untuk radiasi yang berasal dari cermin bergerak seperti pada radiasi yang berasal dari cermin tetap.
Gambar interferogram khas
Spektrum dapat dihitung dari interferogram dengan melakukan transformasi Fourier. Transformasi Fourier dilakukan oleh komputer yang sama yang pada akhirnya melakukan analisis kuantitatif dari spektrum.
Tingkat penyerapan radiasi inframerah pada panjang gelombang setiap kuantitatif sebanding dengan jumlah molekul menyerap dalam gas sampel. Karena ada hubungan linear antara absorbansi dan jumlah molekul menyerap, analisis kuantitatif multikomponen campuran gas ini layak.
Untuk melakukan analisis multikomponen kita mulai dengan spektrum sampel. Selain itu, kita perlu spektrum referensi dari semua komponen gas yang mungkin ada dalam sampel, jika komponen ini akan dianalisis. Sebuah spektrum referensi adalah spektrum dari satu komponen gas tunggal konsentrasi tertentu. Dalam analisis multikomponen kami mencoba untuk menggabungkan spektrum referensi dengan pengali yang tepat untuk mendapatkan spektrum yang sedekat mungkin dengan spektrum sampel. Jika kita berhasil dalam membentuk spektrum yang mirip dengan spektrum sampel, kita mendapatkan konsentrasi dari setiap komponen gas dalam gas sampel menggunakan pengganda dari spektrum referensi,jika kita mengetahui konsentrasi gas-gas referensi.
Sebagai contoh, misalkan kita memiliki spektrum sampel dan spektrum referensi seperti yang ditunjukkan pada Gambar diatas Dalam hal ini, kita tahu bahwa gas sampel terdiri dari gas Referensi 1 dan Referensi 2. Kami memiliki spektrum referensi yang tersedia dan kita tahu bahwa spektrum referensi mewakili konsentrasi 10 ppm dan 8 ppm. Untuk mengetahui konsentrasi dari setiap komponen dalam gas sampel, kami mencoba untuk membentuk spektrum sampel diukur menggunakan kombinasi linier dari spektrum referensi. Kami mengetahui bahwa jika kita kalikan Referensi spektrum 1 dengan 5 dan Referensi spektrum 2 dengan 2, dan menggabungkan spektrum dua, kita mendapatkan spektrum yang mirip dengan spektrum sampel. Dengan demikian, gas sampel berisi gas referensi 1 pada lima kali jumlah dalam spektrum referensi 1, 2 dan gas referensi pada dua kali jumlah dalam spektrum referensi 2. Hasil analisis menunjukkan bahwa sampel yang memang terdiri dari dua gas referensi. Konsentrasi gas referensi 1 dalam sampel ditemukan menjadi 50 ppm, dan konsentrasi gas referensi 2 dalam sampel adalah 16 ppm.
Kemampuan multikomponen dari FTIR secara teoritis berarti bahwa setiap spektrum yang diperoleh dengan FTIR dapat diproses ulang di masa mendatang untuk menentukan konsentrasi dari setiap gas yang baru dikalibrasi.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar