WELCOME

Manusia tidak diberikan ilmu oleh Allah melainkan hanya sedikit.

Senin, 16 April 2012

GC MS


Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. interface yang digunakan antara lain EI (electron ionisation) dan chemical ionisation. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi massa senyawa yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi konsentrasinya dengan analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar tunggal atau deret standar.

 
gambar Electron Ionisation

            Dalam kromatografi gas Spectra massa, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti helium. Fase gerak membawa sampel melalui fase diam yang ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang tercepat akan keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling akhir. Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor massa. EI akan membobardir senyawa membentuk karakteristik pecahan dengan perbandingan sama dan spesifik. massa yangtelah dibombardir akan masuk ke MS dan meloloskan massa masssa yang akan kita ukur. MS akan memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi (retention time yaitu waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir), Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal. aplikasi GCMS akhir-akhir ini lebih mutakhir dengan adanya library yang dikeluarkan badan seperti NIST yang memudahkan kita medeteksi kemungkinan suatu compound itu ada atau tidak ada. 

Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk memisahkan campuran dalam jumlah yang kecil, dan bersama NMR serta FTIR menghasilkan data yang berguna mengenai struktur serta identitas senyawa organik.

aplikasi GC MS luas terutama untuk senyawa organik  dengan massa kurang dari 1000. banyak senyawa yang dapat dianalisis mneggunakan GCMS. dapat diambil contoh seperti ftalat, pestisida non polar dan semi polar, bahkan yang terbaru organologam juga dapat dianalisa dengan alat ini seperti organotin, organomerkuri,dll

 detektor MS yang saat ini digunakan antaralain : quadropole, ion trap, TOF.

Detektor TOF
detector ini lebih sering digunakan untuk research karena selektifitasnya yang tinggi, tapi kurang bagus untuk analisa kuantitatif rutin. prinsipnya hanya berdasar pada TOF (time of Flight) atau waktu terbang dimana senyawa yang berat akan terlempar lebih cepat sehingga dalam pembuatannya harus dengan presisi tinggi terutama dalam memperhitungkan lintasan. 


detector quaropole
detektor yang paling umum digunakan dalam analisa rutin karena sensitifitas yang dapat diandalkan. prinsip 4 pole yang berfungsi sebagai penyaring massa sehingga alat dapat memberikan massa yang kita kehendaki.