WELCOME

Manusia tidak diberikan ilmu oleh Allah melainkan hanya sedikit.

Senin, 16 April 2012

GC instrumentasi

GC adalah instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. semua senyawa bisa dianalisa di GC dengan syarat senyawa tersebut mudah menguap, dan tidak merusak kolom (fase diam)  Biasanya senyawa-senyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.
GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya.
Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimer   


  1. Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen)



    2. Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. 

    Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:

    a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

    b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.

    c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan

    d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.

    Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis



    3.Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.

    Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :
    Kolom Kemas                                                Kolom Kapiler
    Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.



    Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) 
 
Detektor pada GC : 

·           Thermal Conductivity Detector (TCD)
Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S, sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.

 

·           Flame Ionization Detektor (FID)
Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample.
 

·           Thermionic Detector (TD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai 106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.


·           Electron Capture Detector (ECD)
Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group. Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi. ECD menggunakan radioaktif Ni 63.

 

·           Detektor Fotometri Nyala
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap senyawa fosfor.
·          
 DDetektor Fotoionisasi.
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi dengan UV.
·           
·           Nitrogen Phosphor Detector (NPD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure nitrogen dan fosfor..

 NB : dari berbagai sumber

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar